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      固相萃取的十個技巧

      更新時間:2024-04-11瀏覽:190次

      固相萃取的十個技巧

      1. 了解您的化合物!

      被分析化合物的性質會對哪種類型的SPE產生強烈反應。查看我們SPE 指南。 其中兩個最重要的值是目標分析物的 pKa Log P

      pKa = 分析物半電離和半非電離的點。

      Log P = 化合物疏水性的量度。

      2. 優化負載pH

      pH值對任何SPE方法都有很大影響,可用于優化SPE產品上化合物的保留。

      例如,反相法調節pH值以中和分析物上的任何電荷。這將使它們更具疏水性,更好地改善與樹脂的相互作用。對于酸性化合物,將 pH 值調整為 2 個低于 pKa pH 單位,對于堿性化合物,將 pH 值調整為 2 個高于 pKa pH 值。

      3. 提高洗滌和洗脫強度

          使用混合模式或反相 SPE 產品時,可以調整洗滌和洗脫強度以獲得干凈的提取物。Log P 是一個很好的屬性,可以幫助決定設置這些內容。

      高對數 P - 在洗滌步驟中使用更強的有機強度。

      低對數P - 降低洗脫溶劑的有機強度,以抑制疏水干擾,同時仍能洗脫所選的分析物。

      4.使用新鮮標樣!

      一些分析物容易受到熱和光的降解,長時間儲存時會從溶液中析出。這將影響校準標準和

      運行的恢復值。在開始之前,先用新鮮標樣開始您的程序。

      5. 了解您的吸附劑!

      找出您正在使用的吸附劑的 pKa 并將其與您的分析物 pKa 一起使用,以在負載和洗滌步驟中調節溶液的 pH 值,而無需去離子化合物和樹脂(僅限弱離子樹脂)。

      6. 吸附劑調理

      現在您已經知道了吸附劑的pKa(步驟5),您的吸附劑床就可以被激活,并準備通過調節結合分析物。在大多數二氧化硅基SPE吸附劑中,二氧化硅與通常平放在顆粒表面的功能化部分鍵合。

      調節步驟(使用水溶性有機溶劑,例如MeOH)使這些鍵合官能團“站立"在顆粒頂部,為目標分析物提供最大的表面積來相互作用/結合。如果吸附劑是可水潤濕的,則可能不需要此步驟,但它可以通過對吸附劑床進行溶劑清洗來提高提取物的清潔度。

      7. 流速很重要

      流速對于成功的反相SPE工作流程非常重要。保留機制在很大程度上依賴于吸附劑和目標分析物之間的范德華相互作用力。SPE過程中的快速流速會降低目標分析物與吸附劑介質正確結合的能力,并可能導致SPE方法的上樣和洗滌步驟出現突破。緩慢而穩定的樣品流贏得了比賽。以流速為目標,小于或等于每秒 1 滴(~ 1 毫升/分鐘)。

      8. 松散包裝與復合包裝

      松散堆積的材料會給吸附劑床帶來許多問題,包括竄道、壓縮、排空以及由于松散填充后頂部熔塊缺乏壓縮而導致的床重量與床高比差異不一致(圖 1)。所有這些因素都會對測試的回收率和可重復性產生負面影響??紤]像Microlute® CP系列這樣的復合產品,這些產品旨在消除這些問題,提高SPE方法的回收率和重復性。

                                                   


      9. 洗脫前干燥SPE樹脂

      二氧化硅在干燥時非常容易發生固相塌陷。在完成SPE程序的最后清洗步驟之前,任何時候都不要讓二氧化硅基樹脂變干 - 在加載步驟中尤其如此。這通過限制分析物和鍵合相之間可能的相互作用來防止回收率降低。

      以下小貼士適用于聚合物樹脂和二氧化硅樹脂:

      • 執行洗滌步驟后,確保使用真空或正壓干燥樹脂,直到樹脂干燥(我們建議施加正壓/真空至少 3 分鐘)或直到看不到洗滌溶劑。

      • 如果您的方法需要干燥和復溶步驟,則干燥樹脂減少干燥時間,大多數洗滌溶劑中都存在水,這比大多數有機溶劑更難蒸發。

      • 如果您的方法不需要干燥步驟,則在洗滌步驟后不干燥 SPE 樹脂會導致注射液的最終溶液濃度降低,從而導致靈敏度降低。

      10. 最佳干燥

      確保您的干燥方法足夠劇烈,以明顯擾亂洗脫溶劑的表面,但又不能太劇烈,以免導致溶液從孔中排出的可能性,因為這將導致嚴重的RSD%和回收率差異。這可能非常困難,因為溶劑水平在干燥過程中會發生變化。

      為了克服這個問題,請使用可編程或自動調節的蒸發器以實現高效的溶劑蒸發,例如Porvair Sciences Ultravap®系列蒸發器,該蒸發器可以在過程的所有階段優化干燥,而不會產生任何樣品污染的風險。

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